Die Diagnostik keramischer Werkstoffe in allen Schritten der pulvertechnologischen Prozesskette stellt eine Grundvoraussetzung für die gezielte Produktoptimierung dar. Hierfür spielt die Gefügeanalyse mittels hochauflösender analytischer Rasterelektronenmikroskopie sowie die quantitative Beschreibung der Anordnung von organischen und anorganischen Bestandteilen eine wesentliche Rolle. Gegenstand der Arbeit sind systematische Untersuchungen zur defektfreien Präparation von Granulaten und Grünkörpern mittels ionenstrahlbasierten Methoden sowie die Quantifizierung der Gefüge. Eine Validierung von aussagekräftigen Parametern erfolgt an simulierten Modellen sowie an Modell-Granulatsystemen aus Al2O3. Die Anwendbarkeit der erarbeiteten Methodiken und die Kombination mit anderen modernen analytischen Verfahren zur Lösung von werkstoffwissenschaftlichen Problemstellungen wird an komplexen Sialon-Keramiken unter Nutzung von Sinterabbruchversuchen aufgezeigt. Insbesondere ist die Kenntnis der Migration der Additive und die Sequenz der Phasenbildung beim Sintern eine wesentliche Grundlage für das bessere Verständnis der Strukturausbildung und damit zur Verbesserung der Werkstoffeigenschaften.