Die Arbeit beantwortet die Fragestellung, wie die reaktive Trennwandkolonne (RTWK) im kontinuierlichen Betrieb, insbesondere unter dem Einfluss von Störungen, stabil und energieeffizient betrieben werden kann. Dazu werden die drei Domänen der Prozessführung, die Betreibbarkeit, die Regelung sowie Heuristiken, in einem integrierten Ansatz von Konzeption, Simulation und Experiment untersucht. Basierend auf umfangreichen Studien wird erstmals eine systematische Methodik zur Entwicklung von Prozessführungskonzepten für die reaktive Trennwandkolonne entwickelt, automatisiert und validiert. Ein entwickeltes, mathematisches Prozessmodell dient als Basis für die Simulation der RTWK für den stationären und den dynamischen Betrieb. Für die erstmalige experimentelle Untersuchung der Prozessführung der RTWK wurde eine reaktive Trennwandkolonne mit zwei Zulaufströmen im Technikumsmaßstab konzeptioniert, ausgelegt und in Betrieb genommen. Dabei werden simulationsbasierte und experimentelle Studien in dieser Arbeit eng verzahnt. Dies ermöglicht ein tiefgreifendes Verständnis für das Prozessverhalten sowie die Überprüfung der theoretischen Erkenntnisse durch eine Validierung anhand realer Prozessdaten. Die in dieser Arbeit entwickelte Methodik zur Prozessführung der reaktiven Trennwandkolonne umfasst das Anfahren des Apparates bis zum stationären Betrieb sowie das anschließende kontinuierliche Betreiben der RTWK insbesondere unter Störungen. Nach der Entwicklung von Anfahr-Heuristiken, fokussiert sich die Methodik auf die Erstellung von Regelungskonzepten für den kontinuierlichen Betrieb. Dazu werden bewährte Analysen aus der Literatur mit neu entwickelten, maßgeschneiderten Kennzahlen, wie dem Pairing-Index, kombiniert. So wird erstmals ein einheitliches, nachvollziehbares und reproduzierbares Vorgehen bei der Erstellung von Regelungskonzepten für die RTWK ermöglicht. Um die Methodik auch für den verfahrenstechnischen Anwender ohne Expertenwissen in den Bereichen Regelungstechnik und RTWK nutzbar zu machen, wird sie in Form des Auslegungs-Tools ARVIS automatisiert. Mit ARVIS können dezentrale PID- und zentrale MPC-Regelungskonzepte für eine RTWK automatisiert erstellt werden. Die anschließende, umfangreiche Validierung der Regelungskonzepte anhand virtueller und realer Experimente bestätigt die Funktionalität und Effizienz der entwickelten Methodik sowie die sehr gute Performance der mit ARVIS erstellten Regelungskonzepte.